微波輔助、磷酸催化合成半乳聚糖的結(jié)構(gòu)分析

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這篇由江南大學(xué)食品學(xué)院的研究學(xué)者完成，討論微波輔助、磷酸催化合成半乳聚糖的結(jié)構(gòu)分析的論文，發(fā)表在重要期刊《食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào)》上。

摘要

以磷酸催化、微波輔助合成半乳聚糖為研究對(duì)象，探討半乳聚糖的化學(xué)結(jié)構(gòu)及聚合反應(yīng)的區(qū)域選擇性和立體選擇性。綜合采用高效凝膠滲透色譜、紅外光譜、甲基化分析及一維、二維核磁共振波譜（1HNMR，13CNMR，1H-1HCOSY，TOCSY，HSQC，HMBC），對(duì)半乳聚糖的相對(duì)分子質(zhì)量、糖苷鍵的立體構(gòu)型和連接位點(diǎn)進(jìn)行表征。

結(jié)果表明，反應(yīng)合成的半乳聚糖為多分支結(jié)構(gòu)，重均相對(duì)分子質(zhì)量為2657，重均聚合度為16，糖殘基以α-型半乳吡喃糖為主，主要為→4）-α-D-Galp（1→和→2，4）-α-D-Galp（1→片段。結(jié)構(gòu)分析結(jié)果進(jìn)一步表明，微波輔助、磷酸催化半乳糖縮合過程中，不同位點(diǎn)的羥基具有不同的反應(yīng)活性，4位羥基的反應(yīng)活性最強(qiáng)。

剪切速率掃描圖表明果膠溶液的表觀黏度隨剪切速率的增加、質(zhì)量濃度的降低、微波處理時(shí)間的延長(zhǎng)而降低，通過牛頓冪律擬合可知，在低質(zhì)量濃度（0.5g/100mL）條件下微波處理果膠對(duì)溶液的流體行為影響最大，在較高質(zhì)量濃度（1.5g/100mL）條件下，微波處理果膠反而使溶液的流體行為更偏離理想型牛頓流體。

微波條件下果膠的降解不只是因?yàn)闊嵝?yīng)，同時(shí)還有微波非熱效應(yīng)的存在。具體是哪種非熱效應(yīng)導(dǎo)致果膠發(fā)生了降解，降解機(jī)理如何，還有待進(jìn)一步探索研究。

按語(yǔ)

半乳聚糖的合成和純化參考王海松等的方法[9]。25gD-半乳糖與1.1%磷酸、3.75mL氯化鈉溶液（0.25mol/L）充分?jǐn)嚢杌靹蚝笏腿胛⒉ǚ磻?yīng)器（XH-200A 北京祥鵠科技發(fā)展有限公司）。設(shè)定微波功率800W、反應(yīng)溫度130℃、反應(yīng)時(shí)間4.5min，開啟攪拌器120r/min，并開啟微波合成儀。反應(yīng)結(jié)束后，得淡黃色膠狀固體。