10 微波輻射下磷酸催化合成聚甘露糖的制備及結(jié)構(gòu)表征

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這篇由江南大學(xué)等的研究學(xué)者完成，討論微波輻射下磷酸催化合成聚甘露糖的制備及結(jié)構(gòu)表征的論文，發(fā)表在二區(qū)重要期刊《Carbohydrate Polymers》，影響因子：5.158。

近年來，微波化學(xué)儀器用于材料合成的研究工作已經(jīng)成為科學(xué)研究的熱門方向，受到廣大學(xué)者的極大關(guān)注！

摘要

首次在微波輻射條件下，以D-甘露糖為底物，磷酸為催化劑，合成了分子量為2.457 kDa的聚甘露糖。最佳反應(yīng)條件為微波輸出功率900 W，溫度115℃，質(zhì)子濃度2.5mol/L，微波輻射時間5 min，實際最高收率為91.46%。

經(jīng)Seferdex G-25柱層析純化后，采用高效陰離子交換色譜(HPAEC)、高效凝膠滲透色譜(HPGPC)、紅外光譜(IR)、甲基化分析和核磁共振波譜(1H、13C、COSY、TOCSY、HMQC和HMBC)對聚甘露糖的結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行了研究。

HPAEC分析表明，合成多糖的組成為d-甘露糖，其純度以HPGPC為單一對稱尖峰，紅外光譜為D-甘露糖的聚合。甲基化分析和核磁共振譜表明，聚甘露糖的主鏈由(1→3)-d-MANP、(1→3)-連接、-d-Manp和(1→6)-MANP殘基組成，主鏈在O-2，O-3，O-4上支化。O-6位置。

詳情

結(jié)論

本研究首次以磷酸為催化劑，微波輻射為主要能源，合成了聚甘露糖。最佳工藝條件為微波輸出功率900 W，反應(yīng)溫度115℃，質(zhì)子濃度2.5mol/L，微波輻射時間5 min。實際最高收率為91.46%。并通過HPAEC、HPGPC、FT-IR、甲基化分析和NMR等手段對合成產(chǎn)物進(jìn)行了純化和表征。HPAEC和HPGPC分析表明，合成多糖的單糖組成為甘露糖，平均聚合度(DP)約為15。紅外光譜表明，在微波輻射條件下，酸催化D-甘露糖的聚合.甲基化分析和核磁共振波譜結(jié)果表明，聚甘露糖中均存在-和-異常結(jié)構(gòu)，主鏈由(1→3)-d-MANP，(1→3)-連接，-d-MANP和(1→6)-d-Manp殘基組成，主鏈在O-2上支化，O-3，O-4，O-6位置。

祥鵠儀器在本論文中的使用過程

聚甘露糖是按照上述方法在微波輻射下酸催化合成的(Wang等人，2014年)。將50 g d-甘露糖加入開式玻璃容器中，再加入質(zhì)子濃度為2.5mol/L的6mL磷酸，并在玻璃容器中充分混合。然后將混合物放入北京祥鵠科技發(fā)展有限公司XH-200A微波反應(yīng)器的腔內(nèi)，在115℃下進(jìn)行微波輻照5 min。當(dāng)反應(yīng)完成后，混合物被干燥空氣冷卻并粉碎以獲得粗產(chǎn)物。