112 協(xié)同微波 - 超聲輻照對豆油的酯交換反應(yīng)

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這篇由浙江工業(yè)大學(xué)等的研究學(xué)者完成，討論協(xié)同微波 - 超聲輻照對豆油的酯交換反應(yīng)的論文，發(fā)表在二區(qū)重要期刊《Ultrasonics Sonochemistry》，影響因子：6.012。

近年來，微波化學(xué)儀器用于材料合成的研究工作已經(jīng)成為科學(xué)研究的熱門方向，受到廣大學(xué)者的極大關(guān)注！

摘要

微波和超聲已被證明是油酯交換的杰出工藝強化技術(shù)。根據(jù)其作用機理，同時效應(yīng)比單獨微波或超聲更能帶來更好的增強效果。因此，本研究旨在探討微波超聲協(xié)同輔助下，KOH催化大豆油與甲醇酯交換反應(yīng)中的重要影響因素及其適宜水平，論證了CAMU在石油酯交換反應(yīng)中應(yīng)用的可行性。

當(dāng)甲醇、大豆油和KOH的用量分別為15.4g、34.7g(甲醇：油摩爾比為12：1)和1g時，微波功率為700 W、超聲模式為800 W、反應(yīng)溫度為800 W、反應(yīng)溫度為1：0、反應(yīng)溫度為65?、反應(yīng)時間為6 min。酯交換反應(yīng)的收率為98.0%，是所有結(jié)果中收率最高的；而用600 W微波加攪拌代替CAMU，產(chǎn)率僅為57.4%。與其他反應(yīng)技術(shù)相比，采用新的表面活性劑進行酯交換反應(yīng)具有明顯的優(yōu)勢。

此外，通過對不同微波操作時間下酯交換反應(yīng)過程中的實時溫度和微波功率的變化進行監(jiān)測，并對相應(yīng)的產(chǎn)率進行比較，證明微波輔助酯交換反應(yīng)加速的主要原因是微波輻射引起的反應(yīng)物的極化和進一步活化，而不是快速加熱的因素。

詳情

結(jié)論

本研究報告了用CAU進行大豆油酯交換反應(yīng)。微波和超聲功率、甲醇-油摩爾比和催化劑等重要參數(shù)研究了酯交換的量。CAU對傳統(tǒng)的酯交換技術(shù)具有明顯的優(yōu)勢。結(jié)果表明存在交互作用尤其對于微波和超聲功率，它們對FAME產(chǎn)率的影響。在中等超聲功率下，超聲模式1∶0優(yōu)于其它兩種模式。800W超聲功率，600-700W微波功率，12∶1甲醇-油摩爾比，3wt.KOH量的％是主要參數(shù)的合適水平。在超聲波功率800W、微波功率700W、反應(yīng)溫度65℃、反應(yīng)時間6min、超聲波方式1∶0的條件下，獲得了98.0%的最高FAME產(chǎn)率。此外，通過在反應(yīng)器中使用監(jiān)控子組件，還探索了在酯交換反應(yīng)期間的溫度和實時微波功率的變化。微波輔助酯交換反應(yīng)加速的主要原因是微波輻射引起的反應(yīng)物的極化和進一步活化。簡言之，該研究成功地證明了通過應(yīng)用CAMU，大豆油與甲醇的酯交換的可行性。新的CAMU在酯交換效率方面具有顯著的優(yōu)勢。本研究不僅發(fā)現(xiàn)了酯交換反應(yīng)的重要因素，而且嘗試建立了一種新的實驗?zāi)Ｊ?，同時監(jiān)測了溫度和實時微波功率，并用于分析它們的關(guān)系和微觀過程。這樣的實驗可用于該領(lǐng)域的實際生產(chǎn)研究，因為目前工業(yè)規(guī)模的大多數(shù)微波反應(yīng)器沒有自動溫度監(jiān)測，功率調(diào)節(jié)功能。因此，為探索不同參數(shù)設(shè)置下的溫度和微波功率的實時變化，有利于提供對溫度和微波功率的實時變化。在工業(yè)生產(chǎn)中設(shè)置微波反應(yīng)器。由于在酯交換中微波和超聲之間的強相互作用已經(jīng)被證明，因此最佳的通過單因素或雙因素實驗確定的條件不等于全局最優(yōu)條件。今后的工作應(yīng)集中在不同微波功率下的產(chǎn)量變化和從節(jié)能角度出發(fā)的各種微波操作時間。此外，還應(yīng)強調(diào)多因素實驗或組合優(yōu)化，因為應(yīng)用CAMU的FAME產(chǎn)量仍有可能進一步提升。

祥鵠儀器在本論文中的使用過程

祥鵠微波超聲儀與計算機控制的合成溶劑萃取系統(tǒng)(XH-300A)相結(jié)合，尺寸為450 cm×670 cm×650 cm，購自北京祥鵠科技發(fā)展有限公司(北京)。在該反應(yīng)器中，超聲波喇叭表面有一種特殊的熔覆材料，以防止電弧的形成。超聲波喇叭可產(chǎn)生頻率為25 kHz的超聲波。