115 一種新的一鍋法制備β-環(huán)糊精功能化毛細管整料用于堿性藥物的對映體分離

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這篇由沈陽藥科大學等的研究學者完成，討論一種新的一鍋法制備β-環(huán)糊精功能化毛細管整料用于堿性藥物的對映體分離的論文，發(fā)表在二區(qū)重要期刊《Talanta》，影響因子：4.244。

近年來，微波化學儀器用于材料合成的研究工作已經(jīng)成為科學研究的熱門方向，受到廣大學者的極大關(guān)注！

摘要

將天然β-環(huán)糊精(β-CD)直接加入聚合混合物中，研制出一種新型、簡便、成本低廉的β-CD功能化有機聚合物整體毛細管柱。首次將重氮環(huán)[5.4.0]undec-7-ene(DBU)作為β-CD與甲基丙烯酸縮水甘油酯開環(huán)反應的基本催化劑引入聚合體系。

因此，β-Cd的原位甲基化反應和共聚反應可以在一鍋中實現(xiàn)兩種連續(xù)反應，即原位甲基丙烯酸化反應和共聚反應。優(yōu)化了多孔菌的種類和組成、功能單體與交聯(lián)劑的比例以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)的制備條件。用掃描電子顯微鏡(SEM)和氮氣吸附分析分別表征了制備的蒙脫石的比表面積和形貌。拉曼光譜和核磁共振譜證實了β-CD共價鍵合成功。然后采用整體柱對6種堿性藥物進行毛細管電色譜(CEC)分離。

在最佳條件下，托吡卡胺、馬托品、甲基馬托品、溴苯那敏、氯苯那敏和氯丙酸完全分離，分辨率(Rs)分別為2.84、4.70、4.61、3.01、2.57和2.33。此外，該柱在保留時間和對映選擇性方面表現(xiàn)出滿意的穩(wěn)定性和重復性。

詳情

結(jié)論

本文提出了一種新的一鍋法制備β-CD功能化整體毛細管柱，直接在聚合混合物中加入天然β-Cd，然后進行原位聚合。與其他策略相比，該方法具有快速、簡單、成本低等優(yōu)點.在優(yōu)化制備條件后，β-CD修飾整體柱對所研究的6種外消旋藥物具有良好的對映選擇性。同時，在10~800μg ml−1范圍內(nèi)，對映體的濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系。對映體分離的穩(wěn)定性和重復性令人滿意。色譜柱上的色譜保留是基于疏水作用和靜電相互作用的混合模式。

祥鵠儀器在本論文中的使用過程

所有CEC實驗均在CE儀器上進行(CL 1030，北京華陽利明儀器有限公司，北京，中國)。采用注射器泵(中國保定市神辰精密泵有限公司2004)通過熔融石英毛細管對液體進行抽吸。采用高效液相色譜泵(PU-1580，Jasco公司，日本)用流動相沖洗整體式柱進行調(diào)理。熔融石英毛細管(375 m.d.×75 mI.D.)是從瑞豐色譜有限公司購買的。(中國河北永年)微波-超聲波組合反應器(XH-300A，北京祥鵠科技有限公司)提供連續(xù)均勻的超聲和微波照射。用日立S 4800掃描電子顯微鏡(日立公司，日本)對樣品進行金涂層后，對單石進行了形貌表征。顯微照片是用奧林巴斯顯微鏡拍攝的(BX 60，奧林巴斯，德國)。采用HORIBA Labram HR演進拉曼光譜儀(日本Horiba Group)，采用OLYMPUS物鏡LMPLAN FLN 50/0.5和倍頻Nd：YAG激光器(532 Nm)，獲得了單片材料(限制在毛細管支撐內(nèi))的拉曼光譜。在美國Micromeritics儀器有限公司(MicromeriticsTristar II Plus)上進行了氮氣吸附實驗。用Bruker超聲加600 MHz譜儀(Bruker Corporation，Switherland)獲得了核磁共振(NMR)譜。