這篇由河北科技大學(xué)理學(xué)院的研究學(xué)者完成，討論載銀殼聚糖接枝香草醛膠乳的制備及抗菌性的論文，發(fā)表在重要期刊《河北科技大學(xué)學(xué)報(bào)》上。

摘要

為了增強(qiáng)殼聚糖的抗菌活性和拓展其應(yīng)用領(lǐng)域，在其基體中引入了納米銀粒子，并對其進(jìn) 行了接枝改性。采用微波輻射法將香草醛與殼聚糖接枝，然后用香草醛還原硝酸銀，得到均勻分散于殼聚糖香草醛接枝物（ＣＳ－ｇ－ＶＡ）膠乳中的納米銀粒子，即 Ａｇ／ＣＳ－ｇ－ＶＡ 復(fù)合膠乳。探討了制備 Ａｇ／ＣＳ－ｇ－ＶＡ 復(fù)合膠乳的影響因素，并采用 ＳＥＭ，ＴＥＭ，ＦＴＩＲ，ＸＲＤ，ＵＶ－ｖｉｓ和 ＴＧ－ＤＳＣ 等對其進(jìn)行了結(jié)構(gòu) 和熱性能表征。結(jié)果表明合成 Ａｇ／ＣＳ－ｇ－ＶＡ 的較理想條件：香草醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為６．０％，ＣＳ－ｇ－ＶＡ 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為４．０％，硝酸銀的濃度為０．２０ｍｏｌ／Ｌ。通過抗菌測試研究了Ａｇ／ ＣＳ－ｇ－ＶＡ 對大腸桿菌和枯草桿菌的抑制作用，結(jié)果顯示Ａｇ／ＣＳ－ｇ－ＶＡ 復(fù)合膠乳具有比單一殼聚糖抗菌劑更高效的抗菌性能。

采用微波輻射法可使香草醛與殼聚糖迅速發(fā)生接枝反應(yīng)而得到接枝聚合物 ＣＳ－ｇ－ＶＡ，再通過溶膠凝膠法使ＣＳ－ｇ－ＶＡ 與 ＡｇＮＯ３ 復(fù)合得到 Ａｇ／ＣＳ－ｇ－ＶＡ 復(fù)合膠乳。制備 Ａｇ／ＣＳ－ｇ－ＶＡ 的較理想條件：ＣＳ－ｇ－ＶＡ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為４．０％，ＡｇＮＯ３ 溶液濃度為０．２０ｍｏｌ／Ｌ，香草醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為６．０％。ＴＥＭ 圖顯示納米銀在 Ａｇ／ ＣＳ－ｇ－ＶＡ 溶膠表面分散得比較均勻，無明顯團(tuán)聚現(xiàn)象，Ａｇ粒子的粒徑為１０～２０ｎｍ；ＸＲＤ結(jié)果表明，殼聚糖 是無定形晶型，被包埋的納米銀晶型為面心立方；紅外光譜圖顯示了殼聚糖的氨基與香草醛發(fā)生反應(yīng)；ＴＧ－ ＤＴＡ 分析表明接枝物與納米銀復(fù)合后，使得聚合物的熱性能更為穩(wěn)定?？咕鷮?shí)驗(yàn)表明，Ａｇ／ＣＳ－ｇ－ＶＡ 在紫 外光下對大腸桿菌和枯草桿菌的抗菌效果要優(yōu)于可見光下的抗菌效果。

儀器

稱取３.０ｇ的殼聚糖置于２５０ｍＬ四口瓶中， 隨后倒入６０ｍＬ異丙醇浸泡１ｈ。將４．４ｇ香草醛 溶解于１２０ｍＬ異丙醇和乙醇（Ｖ （異 丙 醇）∶ Ｖ（乙醇）＝１∶１）的混合溶劑中，再將其置于殼聚糖的浸泡液中，攪拌，至殼聚糖和香草醛分散均勻， 并在四口瓶外套一個(gè)水浴保護(hù)裝置，置于微波爐 （ＸＨ１００Ｂ，北京祥鵠科技發(fā)展有限公司提供）中，在３００Ｗ，７０℃下反應(yīng)１２ｍｉｎ。待冷卻后，抽濾，將濾渣用１ｍｏｌ／Ｌ 的ＮａＯＨ溶液浸泡５～８ｈ，然后過濾，先后用去離子水和丙酮洗滌，干燥，得黃色粉末狀產(chǎn)物。微波輻射制備ＣＳ－ｇ－ＶＡ 接枝物的合成路線如圖１所示。