這篇由佳木斯大學(xué)藥學(xué)院的研究學(xué)者完成，討論微波輔助合成對羥基苯甲醚的論文，發(fā)表在重要期刊《化學(xué)與生物工程》上。

摘要

以對苯二酚為原料、碳酸二甲酯（ＤＭＣ）為甲基化試劑、聚乙二醇－４００（ＰＥＧ－４００）為相轉(zhuǎn)移催化劑，在微波輔助條件下合成對羥基苯甲醚，并通過１ＨＮＭＲ對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了確證。通過正交實(shí)驗確定最優(yōu)合成條件為：ｎ（對苯二酚） ∶ｎ（ＤＭＣ）∶ｎ（Ｋ２ＣＯ３）∶ｎ（ＰＥＧ－４００）＝１∶８∶０．６５∶０．４０、反應(yīng)溫度９５ ℃、反應(yīng)時間３５ｍｉｎ，在此條件下，對羥基苯甲醚的收率為７６．４０％。該合成方法避免了劇毒試劑的使用，安全性高，操作簡單。

以對苯二酚為原料、碳酸二甲酯（ＤＭＣ）為甲基化試劑、ＰＥＧ－４００為相轉(zhuǎn)移催化劑，微波輔助合成對羥基苯甲醚。通過正交實(shí)驗確定最優(yōu)合成工藝條件為：ｎ （對苯二酚）∶ｎ（ＤＭＣ）∶ｎ（Ｋ２ＣＯ３）∶ｎ（ＰＥＧ－４００）＝ １∶８∶０．６５∶０．４０、反應(yīng)溫度９５ ℃、反應(yīng)時間３５ ｍｉｎ，在此條件下，對羥基苯甲醚收率為７６．４０％。該方法具有操作簡便、工藝綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，為對羥基苯甲醚的合成研究提供了參考。

儀器

在５０ｍＬ三頸瓶中分別加入１．１０ｇ（０．０１ｍｏｌ）對苯二酚、０．９ｇ（０．００６５ ｍｏｌ）碳酸鉀、１．６ｇ（０．００４ ｍｏｌ）ＰＥＧ－４００和７．２ｇ（０．０８ｍｏｌ）ＤＭＣ，置于微波合成反應(yīng)器中并安裝回流裝置，設(shè)定反應(yīng)溫度為９５ ℃、 反應(yīng)時間為３５ｍｉｎ、功率為４５０ Ｗ，啟動反應(yīng)，ＴＬＣ監(jiān)測反應(yīng)過程（展開劑為石油醚∶乙酸乙酯＝２∶１），反應(yīng)結(jié)束后用水蒸氣蒸餾法蒸出產(chǎn)物，旋蒸出有機(jī)溶劑，干燥，得到白色片狀晶體對羥基苯甲醚。