這篇由華南理工大學(xué)的研究學(xué)者完成，討論離子液體中錫負(fù)載蒙脫土催化轉(zhuǎn)化木糖生成糠醛的研究的論文，發(fā)表在重要期刊《造紙科學(xué)與技術(shù)》上。

摘要

糠醛是一種重要的平臺化合物。本文以蒙脫土( MMT) 為底物，通過離子交換法合成一系列固體酸催化劑 ( 不同金屬負(fù)載的蒙脫土) ，并使用不同金屬負(fù)載蒙脫土為催化劑，在離子液體體系中催化轉(zhuǎn)化木糖生成糠醛。實驗探討了不同金屬離子負(fù)載的催化劑對木糖催化性能的影響，并考察了離子液體種類、有機(jī)助劑種類、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對糠醛產(chǎn)率的影響。結(jié)果顯示: 以錫負(fù)載的蒙脫土( Sn － MMT) 為催化劑，按 1: 5 的體積比使用氯化 1－辛基－3－甲基咪唑(［OMIM］ Cl) 和四氫呋喃( THF) 作為混合溶劑時，在微波( 600 W) 150 ℃ 下反應(yīng) 5 min 后，糠醛產(chǎn)率達(dá)到最大值，為54. 89% ，木糖轉(zhuǎn)化率為 95. 42%，糠醛選擇性為57. 52%。本研究對糠醛工藝的優(yōu)化和改進(jìn)具有指導(dǎo)作用。

使用固體酸為催化劑多相催化生物質(zhì)制備糠醛具有催化劑易于回收利用、選擇性高以及過程綠色環(huán)保等優(yōu)點。本論文提出了離子液體中固體酸催化木糖轉(zhuǎn)化為糠醛的新方法，該方法具有環(huán)境友好性，固體催化劑容易從體系中分離。結(jié)果表明，在研究的五種金屬離子中( Sn4 +、Ti4 +、Zr4 +、Cr3 +、Cr2 +、In3 + ) 中，錫負(fù)載的蒙脫土催化劑( Sn－MMT) 對催化木糖生成糠醛的性能最好。此外，在研究的四種離子液體中 (［OMIM］Cl［AMIM］ Cl、［BMIM］［HSO4］、［BMIM］Cl) ，［OMIM］Cl 對木糖轉(zhuǎn)化生成糠醛的效果最佳，加入助劑 THF 可提高糠醛產(chǎn)率。當(dāng)反應(yīng)溫度為 150 ℃ ，Sn－MMT 為催化劑，在［OMIM］Cl 中反應(yīng) 5 min 后糠醛產(chǎn)率達(dá)到最大值，為 54. 89%，對應(yīng)木糖轉(zhuǎn)化率和糠醛選擇性分別為95. 42% 和 57. 52% 。

儀器

固體酸催化劑 a－MMT 的合成參考文獻(xiàn)的報導(dǎo)［16］。首先稱取 2. 00 g 蒙脫土置于三口燒瓶中，加入 98. 00 mL 超純水，在室溫下攪拌 30 min( 400 r / min)，靜置 24 h。將含有 3. 40 mmol 金屬離子的化合 物( 分別為 Sn4+ 、Ti4+ 、Zr4+ 、Cr3+ 、Cr2+ 、In3+ ) 充分溶于10. 00 mL 超純水中; 三口瓶置于微波反應(yīng)器( XH － 300UL) 中，緩慢滴加金屬鹽溶液至上述三口瓶中，在微波( 600 W) 中 85℃ 下反應(yīng)2 h。反應(yīng)結(jié)束后，趁熱過濾將濾渣用超純水洗滌 3 ～ 5 次后收集，放入 110 ℃ 烘箱中干燥過夜，得到多孔固體酸催化劑a－MMT。